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三氯化铁分解-重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中亚铁
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三氯化铁厂家

时间 : 2020-07-15 23:50 浏览量 : 20


  直接还原铁的质量由金属化率来衡量,而亚铁含量的高低直接影响直接还原铁的质量。铁矿石和烧结矿中亚铁的测定方法已有报道,直接还原铁过程中亚铁的测定虽有过报但操作麻烦。因此建立一个简单而准确测定亚铁的方法具有重要意义。
   本文建立用三氯化铁分解试样, 将金属铁和亚铁分离,用重铬酸钾滴定法测定亚铁的分析方法。试验结果表明测定误差在化学分析国家标准允许差范围, 是测定直接还原铁中亚铁的一种准确、快速、有效的方法 , 为直接还原铁中亚铁的测定提供了一条有效途经。


1 实验部分

1.1 主要试剂

   硫磷混合酸V(H2SO4)+V(H3PO4)+V(H2O)=15+15+70三氯化铁溶液100g/L,称取 500g三氯化铁溶于5L冷水中,静置过夜,用酸洗石棉填充的玻璃漏斗过滤:酸洗石棉:将酸洗石棉放在瓷皿中,于1000℃灼烧4h,稍冷,移入烧杯中,加入盐酸(1+1)浸泡,并煮沸10min,用水洗至无酸性,浸泡在水中备用;硫酸亚铁铵溶液20g/L,称取20g硫酸亚铁铵解于500mL水中,加入3mL硫酸(ρ1.84g/mL),用水稀释至1000mL,摇匀;二苯胺磺酸钠溶液2g/L重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7,约0.035mol/L)按常规方法配置和标定。盐酸:1+1二氯化锡溶液:100g/L饱和氯化汞溶液氟化钾溶液100g/L;盐酸ρ1.19 g/mL)。

1.2实验方法

   称取0.2000g试样(试样粒度在0.125mm以下置于干燥的300mL锥形瓶中, 放入磁搅拌子, 加入 30mL三氯化铁溶液,塞上瓶塞。用电磁搅拌器搅拌 20min, 避免溅起溶液。期间用少量水吹洗瓶壁 1~2次。用中性石棉填充的玻璃漏斗过滤, 将残渣洗入漏斗中, 洗涤锥形瓶 3~4次, 洗涤沉淀 5~6次, 将有沉淀的石棉层收集在原300mL锥形瓶中。加入 2~3g碳酸氢钠、5 mL氟化钾溶液、30mL盐酸(ρ1.19g/mL),迅速盖上有饱和碳酸氢钠溶液保护的盖氏漏斗,加热溶解, 直至溶液浓缩至 8~10mL,取下,流水冷却至室温。取下盖氏漏斗,用水稀释至150~200

mL。于锥形瓶中加入10mL硫磷混合酸,加入3滴二苯胺磺酸钠溶液,用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。随同试样做空白试验。

  空白试验用相同的试剂,按试样的操作测量空白值,但在滴定前加入10mL硫酸亚铁铵溶液, 用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。再加入10mL硫酸亚铁铵溶液,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。前后滴定所需标准溶液体积之差即为空白值。

1.3结果计算

   按下式计算亚铁含量, 以质量分数表示:

                    w(Fe)/     =c×(V-V0)×55 .    845×

                                                                        10

        m ×1 00

式中c为重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L;V为滴定试液所需重铬酸钾标准溶液的体积,mL;V0为滴定空白试液所需重铬酸钾标准溶液的体积, mL ;m为称取试样的质量, g;55.845 为铁的摩尔质量, g/mol。

2 结果与讨论

2.1样品粒度的影响

   选择亚铁质量分数为18.13%的直接还原铁, 按规定的方法制备成不同粒度的样品,按照实验方法进行测定,考察样品粒度对亚铁测定的影响。结果表明,样品粒度小于0.125mm时对亚铁测定没有影响。

2.2三氯化铁溶液浓度

   选择三氯化铁溶液溶解样品, 将金属铁氧化成二氯化铁与亚铁分离除去, 因此三氯化铁溶液的浓度和用量对结果影响较大。本文选择不同浓度的三氯化铁溶液溶解样品, 按照实验方法将金属铁分离后测定亚铁。结果表明,三氯化铁溶液质量浓度在80g/L以上时结果稳定。实验选择三氯化铁溶液质量浓度为100g/L 。

2.3三氯化铁溶液用量

   采用100g/L三氯化铁溶液溶解样品,选择不同的用量,按照实验方法将金属铁分离后测定

亚铁。结果表明,三氯化铁溶液用量在20mL以上时结果稳定。实验选择三氯化铁溶液用量为30 mL 。

2.4试样溶解时搅拌时间的影响

   由于是在室温下用三氯化铁溶液与样品振荡搅拌使试样溶解,并将金属铁氧化为二氯化铁与亚铁分离, 因此搅拌时间对结果的影响较大。本文采用30mL100g/L三氯化铁溶液溶解样品, 选择不同的搅拌时间5min、15min、20min、30min、40min), 按照实验方法进行测定。结果表明, 搅拌时间为 20min时结果稳定。实验选择搅拌时间为20min 。

2.5氟化钾溶液浓度和用量

  直接还原铁一般能用盐酸加热分解, 但含铁的硅酸盐难溶于盐酸, 因此要加少许氢氟酸或氟化钾使试样分解完全。本文对氟化钾的浓度和用量进行试验,试验结果表明,加入5mL氟化钾溶液(100g/ L)试样即可分解完全。

2.6硫磷混合酸的影响

   因为在滴定过程中生成的三价铁能氧化指示剂,因此加入硫磷混合酸,使三价铁与磷酸生成稳定的络合物, 降低 Fe3+/ Fe2+ 的氧化还原电位,避免三价铁对指示剂的氧化,使滴定终点清晰稳定。但有磷酸存在时,二价铁容易被氧化为三价铁,所以加入磷酸后,不能放置过久,最好在滴定前加入。

2.7共存物的影响

   在测定过程中, 金属铁对测定有干扰。消除方法是试样用三氯化铁溶液溶解后过滤除去。在加入三氯化铁溶液搅拌过程中必须塞紧橡皮塞以防止亚铁被空气氧化,使结果偏低。三氯化铁溶液使用时用无氧水配制,以免溶解较多氧气。溶解试样过程中,加热不可中断,以免空气进入瓶内将二价铁氧化,使结果偏低。溶解试样所用的盐酸和其他试剂,不得混入硝酸或其他氧化还原物质, 否则结果偏差很大。因此每次分析均应对标准试样同时分析以发现问题。

2.8回收率试验

  称取0.2g试样(亚铁质量分数为7.43%)数份置于干燥的300mL锥形瓶中,分别加入不同量亚铁,按实验方法进行测定,每一样品平行分析4次,取平均值,求得亚铁的回收率为98%~101% 。



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